《GB 31656.18-2025 食品安全國家標準 水產品中地克珠利殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》由中華人民共和國農業農村部、國家衛生健康委員會和國家市場監督管理總局于2025年6月3日聯合發布，并于2025年9月1日正式實施。該標準為檢測水產品中地克珠利藥物殘留提供統一的檢測方法，對保障水產品質量安全、規范養殖用藥以及促進貿易健康發展具有重要意義。

一、適用范圍

本標準適用于魚、蝦、蟹、鱉等水產品可食組織中地克珠利殘留量的測定。地克珠利是一種人工合成的抗球蟲藥，廣泛用于畜禽及水產養殖中防治球蟲病。由于其可能在水產品中形成殘留，因此需要建立靈敏可靠的檢測方法進行監控。

二、方法原理

試樣中殘留的地克珠利經乙腈提取后，通過適當的凈化步驟（如正己烷液液分配除脂等），使用液相色譜-串聯質譜儀（LC-MS/MS）進行測定，外標法定量。

三、操作步驟

（一）試樣制備：取水產品可食部分，絞碎并充分均質，-18℃以下保存備用；

（二）提取：稱取適量均質試樣，加入乙腈溶液進行渦旋、振蕩提取，離心后收集上清液；

（三）凈化：提取液采用乙腈飽和的正己烷溶液進行液液分配凈化，去除脂肪等干擾物質。收集乙腈層，經氮氣吹干后，用適當的溶劑復溶，過微孔濾膜后供儀器測定；

（四）儀器測定

1.色譜條件：通常采用C18色譜柱（如100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm），以甲醇（或乙腈）和含0.1%甲酸的水溶液（或含甲酸銨的緩沖溶液）作為流動相進行梯度洗脫；

2.質譜條件：采用電噴霧離子源（ESI），負離子模式（ESI-）下監測。地克珠利的典型監測離子對為：母離子m/z 407.0 → 子離子m/z 336.0（定量離子）和m/z 407.0 → m/z 308.0（定性離子）。具體碰撞能量等參數以標準正文為準；

（五）定量分析：采用外標法定量，通過繪制地克珠利標準工作曲線，計算試樣中地克珠利的殘留量。

四、方法性能指標

（一）檢出限：方法的檢出限為0.5 μg/kg；

（二）定量限：方法的定量限為1.0 μg/kg；

（三）回收率：在不同水產品基質中，地克珠利的添加回收率通常在72.2%至92.3%之間，符合殘留分析要求；

（四）精密度：在重復條件下，獲得的相對標準偏差（RSD）通常在1.0%至5.9%之間，表明方法具有良好的重復性；

（五）線性范圍：方法在0.5-100.0 ng/mL（或μg/L）濃度范圍內線性良好，相關系數（r）不低于0.99。

五、質量控制要求

標準的操作需遵循良好的實驗室規范，并進行有效的質量控制：

（一）空白試驗：除不加試樣外，采用相同的測定步驟進行測定，以排除干擾；

（二）校準曲線：采用一系列濃度的地克珠利標準溶液繪制校準曲線，濃度范圍應覆蓋待測樣品的可能濃度；

（三）平行試驗：試樣通常進行雙平行測定（除非另有規定），并符合精密度要求；

（四）回收率試驗：在測定批次中，通常應帶入空白基質加標樣品（如添加接近LOQ和MRL水平的濃度）進行同步前處理和測定，所得回收率應在方法規定的可接受范圍內。